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フロア表面活性剤を分析するには?
フッ素系界面活性剤の成分分析
未知のフッ素系界面活性剤の場合、最初のステップは、そのイオン型を決定することです。これは、最初に化学的方法を用いて行い、次に赤外線（IR）分光法または核磁気共鳴（NMR）を用いて確認することができます。その後、有効成分を測定します。必要に応じて、フッ素含有量を化学的方法で決定できますが、操作は煩雑です。あるいは、クロマトグラフィーを使用して主成分を決定することもできますが、これには標準試料と適切な分離方法の確立が必要です。
II. 定量分析
1. フッ素系界面活性剤の化学分析方法
(1) 硝酸トリウム滴定法：
酸素フラスコ法またはその他の技術で試料を分解した後、有機フッ素をフッ化水素（HF）に変換します。次に、特定の酸性度条件下で標準硝酸トリウム溶液を用いて滴定します。
- 制限事項： 終点が明確ではなく、厳密なpH制御が必要であり、干渉物質が多い。したがって、近年では、有機フッ化物を無機フッ化物イオンに分解した後、フッ化物イオン選択電極法が主に用いられています。
(2) フッ化物イオン選択電極法：
イオン選択電極を使用する利点は、迅速性、感度、および簡便性です。電極は測定対象のイオンに選択的に応答するため、干渉イオンを分離する手間が省けます。また、不透明な溶液や特定の粘性液体を直接測定することもできます。
2. 機器分析方法
クロマトグラフィーは、定量分析に最も一般的に使用されるツールです。これは、試料混合物の分離プロセスが、クロマトグラフィーカラム内の2つの相間で成分が連続的に分配される分離技術です。一方の相は固定相（固定相）であり、もう一方の相は、試料混合物を固定相に通す流体（ガスまたは液体）です（移動相）。
移動相に運ばれた混合物が固定相を通過すると、相互作用が発生します。混合物中の成分の性質と構造の違いにより、成分と固定相との間の力の強さが異なります。移動相が移動すると、混合物は2つの相間で繰り返し分配平衡を受けます。これにより、各成分の保持時間が異なり、特定の順序で固定相から溶出します。適切なポストカラム検出方法と組み合わせると、混合物中の各成分の分離と検出が実現します。
- 高速液体クロマトグラフィー（HPLC）：
HPLCは、炭化水素系界面活性剤の分析に非常に成熟しています。
- ゲル浸透クロマトグラフィー（GPC）：
GPCは、非イオン性界面活性剤の分析に主に使用され、EO付加物を分離してエチレンオキシド（EO）の平均モル数を決定したり、ポリエチレングリコールやポリオール脂肪酸エステルなどの乳化剤を分離したりします。
クロマトグラフィーは界面活性剤の含有量を決定する上で大きな利点がありますが、数千種類もの界面活性剤、特にフッ素系界面活性剤については、多くの分析方法がまだ開発されていません。一方、化学分析方法は煩雑ですが、高い汎用性があり、依然としてかけがえのない分析ツールです。
3. 構造分析
構造分析を行う前に、試料から界面活性剤成分を分離する必要があります。次に、前述の方法を用いてイオン型を定性的に決定します。次に、IRおよびNMRを用いて試料を分析し、スペクトルを取得し、標準スペクトルと比較します。これにより、界面活性剤がアニオン性、カチオン性、または非イオン性であるかどうかを特定できます。両性界面活性剤の標準スペクトルは比較的少ないです。
(1) 紫外可視（UV-Vis）分光法：
この方法は、不飽和二重結合や芳香族炭化水素などの発色団を含む物質のみを特定できます。飽和物質（飽和単結合はUV放射を吸収しないため）を特定することも、同様の構造を持つ異性体を区別することもできません。
(2) 赤外線（IR）分光法：
IR分光法は、シンプルで迅速であり、界面活性剤の構造解明に最も有用なツールであり、幅広い用途があります。試料の純度が高ければ、得られたIRスペクトルを標準スペクトルと比較することで、非常に正確な結果が得られます。
(3) 核磁気共鳴（NMR）分光法：
NMR分光法、特に、、および
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